الف – پرداخت وجه بحساب وب سایت ایران ترجمه(شماره حساب)ب- اطلاع جزئیات به ایمیل irantarjomeh@gmail.comشامل: مبلغ پرداختی – شماره فیش / ارجاع و تاریخ پرداخت – مقاله مورد نظر --مقالات آماده سفارش داده شده پس از تایید به ایمیل شما ارسال خواهند شد.
قیمت
قیمت این مقاله: 25000 تومان
(ایران ترجمه - irantarjomeh)
توضیح
بخش زیادی از این مقاله بصورت رایگان ذیلا قابل مطالعه می باشد.
شماره
۹
کد مقاله
CHEM09
مترجم
گروه مترجمین ایران ترجمه – irantarjomeh
نام فارسی
اندازه گیری فلزات سنگین در خاک با یون کروماتوگرافی و ولتامتری – مقایسه‌ای با طیف سنجی نشر اتمی
نام انگلیسی
Ion chromatographic and voltammetric determination of heavy metals in soils Comparison with atomic emission spectroscopy
Ion Chromatography – Voltammetry – Atomic Emission Spectroscopy – Soils Analysis – Heavy Metals
مرجع به فارسی
مرجع به انگلیسی
EDP Sciences, France
کشور
فرانسه
اندازه گیری فلزات سنگین در خاک با یون کروماتوگرافی و ولتامتری
مقایسه‌ای با طیف سنجی نشر اتمی
خلاصه
این مقاله به مقایسه میان سه تکنیک تجزیه ای برای آنالیز مقدار کل فلزات سنگین در خاکهای کشاورزی آلوده شده بوسیله مس می‌پردازد. نمونه‌های خاک با استفاده از مخلوطی از اسیدهای پرکلریک و هیدروفلوئوریک به صورت محلولهای شفاف در می آیند. فلزات تحت مطالعه شامل مس، سرب، کادمیوم، نیکل، کبالت، روی و منگنز می باشند. محلولهای خاک دارای ماتریس های پیچیده بوده و تکنیکهای آنالیزی مورد بررسی شامل یون کروماتوگرافی (IC)، ولتامتری رنگ گیری آندی (ASV) یا ولتامتری رنگ گیری جذب سطحی (AdSV) و طیف سنجی نشر اتمی با پلاسمای جفت شده القایی (ICP-AES) یا طیف سنجی جذب اتمی با کوره گرافیتی (AAS) می‌باشد. استفاده از یون کروماتوگرافی بعنوان تکنیک تجزیه ای با کاربرد دو شوینده متفاوت ممکن می‌باشد: PDCA برای تعیین روی، کبالت و منگنز و اگزالیک اسید برای آنالیز مس، نیکل و منگنز. بدون کاربرد فرآیند غنی‌سازی می‌توانیم نتایج بسیار مناسبی بین ICP-AES و IC برای CU2+، Mn2+، Zn2+ و Ni2+ بدست آوریم. هماهنگی خوبی نیز بین ASV و ICP-AES یا Cd2+، Pb2+ و Zn2+و بین AdSV و ICP-AES برای Ni2+ وجود دارد. سازش خوبی بین IC یا AdSV از یک طرف و ICP-AES از طرف دیگر برای کبالت وجود ندارد.
فلزات سنگین خاک یون کروماتوگرافی ولتامتری طیف سنجی نشر اتمی
مقدمه
این موضوع که آنالیز عناصر کمیاب بسیار پیچیده بوده و نتایج بدست آمده اغلب بر حسب انتخاب روش تکنیکی آنالیز می‌تواند متفاوت باشد، بصورت گسترده‌ای شناخته شده است.
هدف از این مقاله، مقایسه تکنیکهای تجزیه ای مختلف، نظیر تکنیکهای طیف سنجی، الکتروشیمیایی و کروماتوگرافی به منظور تعیین غلظت فلزات سنگین در خاک و برقراری همبستگی بین این سه تکنیک می‌باشد اما محلولهای خاک ماتریسهای پیچیده‌ای بوده و مشکلات تداخلی زیادی را ایحاد می‌کنند.
طیف سنجی نشر اتمی یک روش مرجع برای آنالیز غلظت فلزات سنگین می‌باشد. تکنیک تجزیه ای برای آنالیز چند عنصره بکار گرفته شده و برای یک اندازه‌گیری عادی مناسب می‌باشد. روشهای پلاروگرافی بواسطه محدوده تشخیص بسیار کم آنها بطور معمول مورد استفاده قرار می‌گیرند، اما با این وجود این روشها زمان بر می‌باشند. تکنیکهای یون کروماتوگرافی معمولا برای استفاده در آنالیز فلزات سنگین در ماتریس ساده‌ای نظیر آب تعریف گشته و مقاله‌ای دال بر استفاده از آن برای ماتریسهای پیچیده نظیر خاک و رسوبات آن وجود ندارد.
اولین بخش این مقاله معرف ابزارها و واکنشگرهای تجزیه ای مورد استفاده می‌باشد. دومین بخش تشریح کننده نتایج تجربی بدست آمده از یون کروماتوگرافی ، ولت سنجی رنگ گیری آندی و طیف سنجی نشر اتمی می‌باشد. آخرین بخش معرف مباحث انجام پذیرفته و مقایسه نتایج بدست آمده توسط روشهای گوناگون برای هر یک از موارد تحت بررسی فلزات سنگین می‌باشد.
فلزات سنگین خاک یون کروماتوگرافی ولتامتری طیف سنجی نشر اتمی
مواد و روشها
یون کروماتوگرافی
اندازه‌گیری در این خصوص توسط سیستم DIONEX DX 500 که شامل یک پمپ دودی GP 40، پیش ستون CGPA، ستون CSPA و یک آشکار‌ساز–UVAD20 می‌باشد انجام پذیرفت. ستون CS5A منطبق با PH ۰ تا ۱۴ بوده، که اجازه آنالیز محلولهای خاک را با استفاده از اسید می‌دهد. از دو نوع متفاوت مواد شوینده از دیونکس استفاده گردید، یعنی اسید Met Pac PDCA و Met Pac Oxalic.. نوع اول اینن شوینده، پیریدین-۲، ۶ دی‌کربوکسیلیک اسید (PDCA) می باشد که یک عامل کمپلکس ساز قوی است که کمپلکسهای یونهای فلزی را به وسیله تبادل آنیون از هم جدا می کند. نوع دوم شوینده اسید اگزالیک است که یک عامل کمپلکس ساز با قدرت متوسط محسوب شده و توانایی جداسازی فلزات بوسیله یک مکانیسم با شیوه ترکیبی را دارد: تبادل آنیون برای فلزات کمپلکس شده با اسید اگزالیک و تبادل کاتیون برای فلزات آزاد. تشخیص این موارد با استفاده از جذب کننده های مریی پس از کمپلکس شدگی در ستون دوم بین فلزات سنگین و واکنشگر پیش ستونی انجام می شود. واکنشگر ستون دوم بوسیله mg30 از ۴-(۲پیریدیلازو) رزورسینول (PAR) در mL 250 از واکنشگر ستون دوم Met Pac PAR (دیونکس) تهیه می‌گردد. این واکنشگر یکی از مواردی است که برای تشخیص فلزات واسطه و لانتانیدها دارای کاربرد گسترده‌ای می‌باشد.
طول موج آشکار ساز nm530 می‌باشد. حجم حلقه نمونه ، سرعت جریان شوینده ۱٫۲ mL/min و سرعت جریان واکنشگر ستون دوم(پس ستونی) ۰٫۶ mL/min می‌باشد. فشار عقبی ستون psi1700 می‌باشد. غلظت فلزات سنگین بر حسب منحنیهای کالیبراسیون داده شده است.نتایج بوسیله نرم‌افزار یپک‌نت۳۰/۴ (Peaknet 4.30) (دیونکس) بهینه می‌گردد.
جداسازیهای تجزیه ای یکسان(ایزوکراتیک) فلزات سنگین کمتر از ۱۵ دقیقه زمان لازم دارد.
ولت سنجی : ولت سنجی رنگ گیریآندی (ASV) و ولت‌سنجی رنگ گیری جذبی (AdSV)
دستگاه شامل یک پایه پلاروگرافی رادیومترMDE 150 ، یک رادیومتر POL 150 بعنوان سیستم الکتریکی و یک سیستم نرم‌افزاری تریس مستر ۵ (رادیومتر) می باشد. یک سلول پلاروگرافی دارای ۳ سیستم الکترودی می‌باشد: یک رادیومتر A31K004 الکترود جیوه چکان (الکترود کاری) ، یک رادیومتر B18C003 الکترود مرجع نقره/ نقره کلرید (کلراید پتاسیم M3) و یک رادیومتر الکترود کمکی پلاتینی B18C002. یک الکترود جیوه چکان آویزان (HMDE) در یک حالت ضربان(پالس) تفاضلی مورد استفاده قرار می‌گیرد. آنالیز Zn+2، Pb+2، Cd2+ و Cu2+ در KC10.1 M بوسیله ولت سنجی رنگ گیری آندی اجرا گردیده است. یک میلی لیتر نمونه خاک با ۷ میلی لیتر الکترولیت پشتیبان رقیق گردید. PH سلول پلاروگرافی ۵/۱ می‌باشد. اندازه‌گیریهای نیکل و کبالت بوسیله ولت سنج رنگ گیری جذبی (AdSV) انجام شد. تفاوت بین ASV و AdSV به مرحله پیش تغلیظ که در آن کمپلکس فلز با لیگاند ایجاد شده و جذب بین سطح الکترود- محلول می شود، مربوط می باشد. پاسخ AdSV با غلظت کمپلکس جذب شده (فلزـ لیگاند) متناسب می‌باشد. این فرآیند شامل جذب نیکل و کبالت بر روی HMDE بعنوان دی‌متیل‌گلیوکسیماتها (PH=9.3) همراه با یک پویش کاتدی می‌باشد. دی‌متیل‌گلیوکسیم (DMG) یکی از عوامل کمپلکس سار انتخابی است که امکان تشخیص بسیار پایین Ni2+ (( و Co2+ (( در سلول پلاروگرافی را می‌دهد. از نمونه خاک در ml7 NH3/NH4C1 1 M و DMG 0.1 M رقیق گردید. محلول DMG بصورت روزانه با حل کردن در اتانول بدست می‌آمد. کبالت و نیکل بطور همزمان تشخیص داده می‌شدند. شرایط تجربی برای روشهای پلاروگرافی در جدول ۱ خلاصه شده است.
فلزات سنگین خاک یون کروماتوگرافی ولتامتری طیف سنجی نشر اتمی
پلاسمای جفت شده القایی- طیف سنجی نشر اتمی (ICP-AES) و طیف سنجی جذب اتمی (AAS)
آنالیز Cu2+، Pb2+، Ni2+، Co2+، Zn2+و Mn2+ بوسیله ” لیبرتی II واریان ICP-AES“ انجام پذیرفت. شرایط عملکرد در جدول ۲ داده شده است. خطوط و روشهای مشابهی بوسیله نویسندگان دیگر ارائه گردیده است. غلظت کادمیوم به وسیله طیف‌سنجی جذب اتمی کوره گرافیتی توسط یک لوله گرافیتی اتمی کننده”واریان اسپکترا AA-400-Zeeman“ تعیین می گردد.
خاکها
پنج نوع خاک در آوریل ۱۹۹۸ جمع‌آوری گردید. خاک کشاورزی (خاک A)، همان خاک کشاورزی غنی شده توسط مس (CuSO4) در ۱۹۹۲ (kg/ha300) (خاک B)، همان خاک غنی شده توسط مس و مواد آلی (t/ha 30) (خاک C)، غنی شده با مس و آهک، (t/ha 4) (خاک D)، غنی شده با مواد آلی ـ مس و آهک (خاک E) . برای هر دسته از خاکها، سه جزء عمقی جمع آوری شد: در cm10-0 (A1، B1، …)، cm20-10 (A2، B1، …) وcm 30-20 (A3، B3، …). خاکها خشک و الک شده بودند () . خواص فیزیکی و شیمیایی خاکهای طبیعی در جدول ۳ نشان داده شده اند و به روشهای استاندارد تعیین گردیده اند. این خاکها دارای مقدار زیادی گل و لای (سیلیت) می‌باشد و دارای (۶۹%) خاک رس و ماسه با درصدهای مشابه هستند. مقادیر PH آن بین ۸/۵ (خاکهای کشاورزی) تا ۳/۶ (خاکهای غنی شده با آهک و مواد آلی) می‌باشد.
واکنشگرها
کلیه واکنشگرها دارای خلوص تجزیه ای فلوکا می‌باشند:
نتایج و بحث برای دو روش تجزیه ای آزمایش شده
یون کروماتوگرافی
همانگونه که قبلا ذکر گردید، لازم است از دو سیستم شوینده جهت جداسازی کلیه پیکهای فلزات سنگین تحت مطالعه استفاده کنیم. این موضوع در شکلهای ۱ (PDCA) و ۲ (اسید اگزالیک) مشهود است. هر دوی این شوینده‌ها دارای نتایج تکمیلی می‌باشند.
ولت سنجی رنگ گیریآندی و ولت‌سنجی رنگ گیریجذبی
از طریق روش ولت سنجی رنگ گیری آندی، ما می‌توانیم براحتی Zn2+، Cd2+، Pb2+ و Cu2+ را در غلظتهای بسیار پایین با ضرایب همبستگی بسیار مناسب تشخیص دهیم (شکل ۳). نتایج مشابهی بوسیله گروههای دیگر بدست آمد. هر فلز واسطه تنها در محدوده مربوط به خود اندازه گیری می‌گردد. علت این امر اجتناب از تداخل و تشکیل کمپلکسهای بین فلزی می‌باشد. آنالیز روی، کادمیوم، سرب و مس با ۱ mL نمونه در ۷ mL از KC1 0.1 M انجام شد. این رقیق سازی برای افزایش PH در سلول پلاروگرافی به عدد ۱٫۵ لازم است تا از انسداد مویینگی جلوگیری کند.
مقایسه بین اندازه گیریهای ولت‌سنجی، یون کروماتوگرافی و ICP-AES
مس و روی
برای مس، توافق بسیار مناسبی بین یون کروماتوگرافی با شوینده اسید اگزالیک و طیف سنجی نشر اتمی (جدول ۵) وجود دارد. با این وجود، اندازه‌گیریهای ASV غلظت های ۵/۲ تا ۳ بار بیشتر از نتایج ICP-AES و IC را ارائه می‌نماید. این امر را می‌توان بواسطه میزان زیاد آهن در نمونه‌های خاک توضیح داد. در واقع با کلرید پتاسیم بعنوان الکترولیت پشتیبان، امواج Fe3+ و Cu2+ در هم تداخل خواهند کرد.
برای روی، سه تکنیک تجزیه ای بکار گرفته شده نتایج مشابهی را ارائه دادند.
فلزات سنگین خاک یون کروماتوگرافی ولتامتری طیف سنجی نشر اتمی
سرب
در خصوص سرب، همبستگی مناسبی را بین نتایج ASV و ICP-AES بدست آوردیم (جدول ۶) . اندازه‌گیریهای یون کروماتوگرافی قابل استفاده نبود. در واقع Pb+2 با سیستم شوینده اگزالات تشخیص داده می شود اما پیک بدرستی تحلیل نمی شود و میزان سرب نیز به قدر کافی نیست تا بالاتر از اختلال خط پایه قرار گیرد. ما آشفتگی خط پایه را برای زمانهای ابقای اولیه داریم.
کادمیوم
این فلز در نمونه‌های ما دارای غلظت بسیار کمی بوده است. بنابر این تنها دو روش می‌توانست برای تشخیص آن بکار رود: ASV و AAS. هر دو تکنیک تجزیه ای دارای نتایج مشابهی بودند(جدول ۶) . کادمیوم همراه منگنز با شوینده اسید اگزالیک شسته می شود و نمی‌توان آنرا با PDCA بدون فرآیند غنی‌سازی تشخیص داد.
منگنز
منگنز را تنها می‌توان بوسیله ICP-AES و یون کروماتوگرافی با سیستم شوینده PDCA و سیستم شوینده اسید اگزالیک مورد آنالیز قرار داد(جدول ۶).
سیستم شوینده اول دارای غلظتی به میزان ۱۵ الی ۲۰ درصد کمتر از نتایج بدست آمده بوسیله ICP-AES می‌باشد، در حالیکه سیستم شوینده دوم توافق خوبی را ارائه می دهد و غلظت منگنز را ۳۰۰۰ بار بیش از غلظت کادمیوم در نظر می گیرد.
نیکل و کبالت
نیکل
شوینده انتخابی از نظر تاثیر ماتریس در یون کروماتوگرافی، شوینده اسید اگزالیک می‌باشد. توافق بسیار خوبی بین یون کروماتوگرافی و ICP-AES وجود دارد (جدول ۷). نتایج می‌تواند بخوبی تکنیک AdSV باشد، اما بواسطه حضور نیکل در شاهد قدری آشفته تر(بی نظم تر) است. جریان سیگنال شاهد nA60 در برابر nA180 سیگنال ساده است (شکل ۴).
کبالت
آنالیز یون کروماتوگرافی کبالت، بوسیله شوینده PDCA انجام پذیرفت. هر دو تکنیک، یون کروماتوگرافی و AdSV میزان کبالت را تقریبا نصف ICP-AES تعیین نمودند(جدول ۷). برای توضیح دادن چنین تفاوتی می‌بایست بررسیهای بیشتری صورت گیرد.
فلزات سنگین خاک یون کروماتوگرافی ولتامتری طیف سنجی نشر اتمی
نتیجه‌گیری
یون کروماتوگرافی دارای این مزیت است که در آزمایش تزریق انجام یافته، وجود چندین فلز سنگین را آشکار می سازد. این تکنیک برای تایید انتخاب شوینده مناسب و مراقبت از تداخلهای ماتریسی دقیق می‌باشد.
با استفاده از ASV، برای انجام رسوبگذاری الکتریکی کامل، یک زمان طولانی مورد نیاز می‌باشد. این زمان بسیار طولانی برای یک روش عادی، مزیت بزرگی بحساب نمی‌آید اما ASV و AdSV بعنوان تکنیکهای غیر قابل اجتناب برای حدود تشخیص PPb بدون فرآیند غنی‌سازی بشمار می‌آیند.
در مقابل، با اندازه گیریهای IC یا ICP-AES، می‌توان فلزات سنگین بسیاری را در زمان کوتاه تشخیص داد. این عمل را می‌توان با توافق مناسب بین دو تکنیک انجام داد. البته موارد استثنای آن یکی کادمیوم است که دارای سطح پایینی می باشد و دیگری کبالت است که نتایج یکسانی را با این دو تکنیک ندارد.
لطفا به جای کپی مقالات با خرید آنها به قیمتی بسیار متناسب مشخص شده ما را در ارانه هر چه بیشتر مقالات و مضامین ترجمه شده علمی و بهبود محتویات سایت ایران ترجمه یاری دهید.
